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高硫煤还原分解磷石膏的技术基础

 者: 宁平

出 版 社: 冶金工业

  • 出版时间: 2007/9/1
  •  种: 
  •  次: 1
  •  数: 
  • 印刷时间: 
  •  本: 32开
  •  次: 1
  •  帧: 平装
  • ISBN: 978-7-5024-4383-2
  • 暂时缺货

所属分类:科技>机械工业>水处理

原价:25

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积分说明

内容简介

   内容简介
    磷石膏是湿法磷酸生产过程中产生的工业废渣,是化学工业中排放量
最大的固体废物之一。本书介绍了利用黄磷尾气和高硫煤还原磷石膏的技
术基础和试验结果。全书共分七章,主要包括分别利用黄磷尾气和高硫煤
还原分解磷石膏的热力学及动力学研究,利用热重分析仪对磷石膏的动力
学研究,循环流化床分解磷石膏的冷态实验研究,磷石膏分解过程产生的
烟气中的二氧化硫的回收及利用等。

目录

目    录
l绪论……………………………………………………………1
  1.1磷石膏的产生及其危害…………………………………l
    1.1.1  磷石膏的产生………………………………………1
    1.1.2磷石膏的危害及其利用现状………………………3
 1.2磷石膏的预处理…………………………………………7
    1.2.1  水洗工艺……………………………………………7
    1.2.2  浮选工艺……………………………………………8
    1.2.3石灰中和改性法……………………………………9
    1.2.4球磨法………………………………………………9
    1.2.5  闪烧法………………………………………………10
    1.2.6  陈化法………………………………………………ll
    1.2.7筛分法………………………………………………1l
 1.3磷石膏的综合利用………………………………………12
    1.3.1  磷石膏在水泥工业中的应用………………………12
    1.3.2  磷石膏在化学工业中的应用………………………16
    1.3.3  磷石膏在建筑方面的应用…………………………20
    1.3.4磷石膏在其他领域中的应用………………………23
  1.4问题的提出………………………………………………24
    1.4.1  熟料的烧成问题……………………………………25
    1.4.2  烟气中S02的回收问题……………………………25
    1.4.3推广应用问题………………………………………26
    1.4.4理论完善问题………………………………………26
 1.5云南省磷石膏现状………………………………………27
    1.5.1  云天化集团磷石膏产能状况………………………28

   1.5.2云天化集团磷石膏堆存状况………………………28
    1.5.3  云天化集团磷石膏的主要化学组成及有害
    元素含量……………………………………………29
    1.5.4  云天化集团磷石膏的放射性特点…………………3l
    1.5.5  磷石膏堆置对环境影响的鉴别……………………32
    1.5.6云天化集团磷石膏排渣状况………………………35
    1.5.7  云天化集团磷石膏利用现状………………………36
  1.6研究的目的和意义………………………………………36
  1.7研究的内容及技术路线…………………………………38
2还原分解磷石膏的热力学研究………………………………39
  2.1  黄磷尾气还原分解磷石膏的热力学研究………………39
    2.1.1  黄磷尾气成分分析及利用现状……………………39
    2.1_2  CO还原分解磷石膏的热力学数据计算…………40
    2.1.3  CO还原分解磷石膏的平衡组成计算……………45
  2.2高硫煤还原分解磷石膏的热力学研究…………………50
    2.2.1  我国高硫煤利用现状………………………………50
    2.2.2  高硫煤还原分解磷石膏的热力学计算……………5l
    2.2.3  高硫煤还原分解磷石膏的平衡组成计算…………55
  2.3小结………………………………………………………60
3还原分解磷石膏的试验研究…………………………………6l
  3.1磷石膏的热分解动力学研究……………………………61
    3.1.1  利用热重分析研究固体物质反应特性的现状……62
    3.1.2试验部分……………………………………………64
    3.1.3试验结果及分析……………………………………65
  3.2磷石膏中CAS04与CaCO,的分解技术比较……………73
  3.3 CO还原分解磷石膏的试验研究………………………73
    3.3.1  试验用磷石膏的原料分析…………………………73
    3.3.2试验装置及流程……………………………………75

 3.3.3磷石膏分解反应程度的判断依据…………………76
    3.3.4试验结果及讨论……………………………………77
 3.4高硫煤还原分解磷石膏的试验研究……………………82
    3.4.1  高硫煤的分析………………………………………82
    3.4.2试验装置及流程……………………………………83
    3.4.3试验结果及讨论……………………………………84
  3.5磷石膏分解中硫系统的平衡分析………………………86
  3.6小结………………………………………………………87
4循环流化床分解磷石膏的冷态试验研究……………………88
 4.1循环流化床简介…………………………………………89
    4.1.1  流态化技术的发展…………………………………89
    4.1.2循环流化床的工作原理……………………………90
  4.2循环流化床的工艺计算…………………………………92
    4.2.1  循环流化床反应器的结构组成……………………92
    4.2.2工艺参数计算………………………………………93
  4.3循环流化床内气、固两相流冷态试验研究……………98
    4.3.1  试验流程……………………………………………99
    4.3.2试验装置与试验介质……………………………100
    4.3.3试验内容和方案设计……………………………100
    4.3.4试验数据的分析和处理方法……………………101
    4.3.5试验结果的分析和讨论…………………………102
  4.4小结……………………………………………………110
5循环流化床内气、固两相流数值模拟研究………………111
  5.1流态化的数学模型……………………………………111
    5.1.1  多相流模型………………………………………112
    5.1.2双流体模型及其封闭……………………………113
    5.1.3双流体数学模型…………………………………116
  5.2流化床内气、固两相流的数值模拟…………………121

   5.2.1  几何模型建立及网格划分………………………121
    5.2.2  两相流动模型的建立及求解……………………123
 5.3模拟结果与分析………………………………………125
    5.3.1  密相区内气泡的变化过程………………………125
    5.3.2流体迹线分布……………………………………127
    5.3.3  床层空隙率的分布………………………………127
    5.3.4床内颗粒浓度场分布……………………………130
    5.3.5床内颗粒速度场分布……………………………132
    5.3.6床内压降分布……………………………………133
    5.3.7  湍动能和湍动能耗散率…………………………135
  5.4小结……………………………………………………137
6选择性催化还原磷石膏分解产生烟气中的SO,…………139
 6.1催化脱硫技术的研究进展……………………………139
    6.1.1  催化氧化法脱硫工艺……………………………139
    6.1.2催化还原法脱硫工艺……………………………140
 6.2催化剂的制备…………………………………………148
    6.2.1  催化剂制备过程中所需要的化学试剂…………149
    6.2.2试验设备…………………………………………150
    6.2.3催化剂的制备方法………………………………150
 6.3催化剂的评价…………………………………………152
    6.3.1  催化剂的评价指标………………………………152
    6.3.2催化剂性能评价装置及试验流程………………153
  6.4选择性催化还原烟气中SO2的研究…………………154
    6.4.1  制备方法及制备条件对催化剂性能的影响……154
    6.4.2  Cu的负载量对催化剂性能的影响………………158
    6.4.3焙烧温度对催化剂性能的影响…………………162
    6.4.4  反应条件对催化剂性能的影响…………………165
  6.5过渡金属元素的添加对催化剂性能的影响研究……168
  6.6催化剂的表征…………………………………………170

 6.6.1 SEM扫描电镜分析………………………………170
    6.6.2 BET比表面积测定………………………………171
    6.6.3 x射线衍射(XBD)物相分析…………………174
    6.6.4 XPS光电能谱分析………………………………175
  6.7小结……………………………………………………177
7结论及建议…………………………………………………179
 7.1结论……………………………………………………179
 7.2建议……………………………………………………181
 7.3本研究工作的主要创新点……………………………182
附录二氧化硫排放标准………………………………………183
参考文献…………………………………………………………184

作者介绍

宁平1958年2月生。云南省特聘教授,
享受国务院特殊津贴。
  1995年8月获德国凯泽斯劳腾大学化学
工程工学博士学位。1995年8月起在德国
进行博士后研究。1996年8月回国工作,现
任昆明理工大学环境科学与工程学院院长,
博士生导师;国家级精品课程“固体废物处
理与处置”的项目负责人,主讲教师。
  先后主持国家863项目,国家发改委高
新技术产业化示范项目,国家自然科学基
金、教育部优秀青年教师基金、国家教育
部高校优秀骨干教师基金、原有色金属总
公司科研基金、国家环保局科研基金项目,
云南省科技重大攻关项目,云南省自然科学
基金、云南省省院省校合作重点基金项目
等40多项。出版专著、教材10余部,其中
《固体废物处理与处置)》为普通高等教育
“十一五”国家级规划教材。发表科研论文
300多篇,其中三大检索收录44篇。获省
部级奖项共7项,发明专利授权ll项,实
用新型专利授权5项。
    主要学术兼职有:教育部环境工程教
学指导分委员会副主任委员、中国化学化
工高教学会理事、中国环境科学学会环境
工程分会副主任委员、中国有色金属学会
环境分会副主任委员等。

节选

前言
  磷石膏是湿法磷酸生产过程中产生的工业废渣,是化学工
业中排放量最大的固体废物之一,磷石膏中的CaS04·2H20含
量一般高达90%以上,是一种重要的再生资源。但是,磷石
膏中含有磷、氟及有机物等诸多有害杂质,使其不能直接利
用,且对大气和地下水造成的污染尤为突出并且日益严重。
因其pH值和可溶性氟两项指标超标,国家环保总局在“环函
[2006]176号文”中将磷石膏定性为“危险废物”。磷石膏
的综合利用,对环境安全、资源有效利用及磷肥工业可持续
发展的技术安全均具有巨大的商业价值和现实意义。
    本书提出利用黄磷尾气(主要成分为CO)和高硫煤还原
分解磷石膏,并对其可能性和可行性进行了热力学分析。结
果表明,利用黄磷尾气和高硫煤还原分解磷石膏可以降低磷
石膏分解的温度,且弱还原性气氛有利于磷石膏的分解,还
原分解磷石膏的最佳温度为800~1200℃。
    利用热重分析仪对磷石膏与纯石膏的分解动力学进行了
研究,得到了磷石膏与纯石膏分解的动力学参数。结果表明:
(1)磷石膏中存在的杂质促进了磷石膏的分解,降低了磷石
膏的分解温度,加快了磷石膏的分解速度;(2)随着反应温
度的提高,磷石膏的分解越来越容易,磷石膏的分解符合气、
固反应机理方程中的形核、长大模型;(3)通过对CaSQ分
解技术与CaCO3分解技术的研究,证明了在反应温度、反应气
氛、反应转化率和分解反应机理上,磷石膏的分解比CaCOz
的分解所要求的条件更高,不能完全利用CaCO3的煅烧窑来
分解磷石膏。

 利用自制的小型固定床试验装置,进行了黄磷尾气和高
硫煤还原分解磷石膏的试验研究,随着反应温度的升高,磷
石膏分解率与脱硫率增加、反应速率加快,弱还原性气氛有
利于烟气中SO2体积分数的提高,磷石膏的分解率和脱硫率
达到一个最佳值,从两种还原剂的试验结果对比可知,利用
高硫煤还原分解磷石膏可以提高烟气中SO2的体积分数,可
解决长期以来利用磷石膏提硫制水泥因SO2的体积分数低而
不能得以充分推广利用的瓶颈问题。
    在自制的循环流化床反应器中进行了磷石膏分解的冷态
试验研究,得出了循环流化床炉膛压降、颗粒浓度与物料量
和风量的关系。在此研究基础上。利用大型Fluent软件对循
环流化床反应器分解磷石膏的气、固两相流进行了数值模拟
研究,模拟了反应器中气泡的产生、形成、发展及爆裂,流
体质点在运动过程中走过的曲线,炉膛内固相空隙率的分布,
床内颗粒浓度场和速度场的分布,床内压降的分布,湍动能
和湍动能耗散率。模拟结果表明,即使对于相同的气体表观
速度,随着初始量和固体物料循环量的不同,也会出现床层
空隙率轴向分布的不同。颗粒浓度分布的模拟结果表明,在
矩形截面流化床内存在一个大的内循环,这有利于流化床内
反应的发生和强化。反应器单侧出口模拟表明,单侧出口形
成了颗粒浓度最大值的偏移、颗粒速度的偏移、湍动能的偏
移以及湍动能耗散率的偏移,有利于固体物料量的循环且强
化反应。
    利用生物质热解气催化还原分解磷石膏所产生的烟气中
的SO,制取单质硫,并进行了试验研究。同时对催化剂的选
择和制备进行了研究,并从催化剂的活性、选择性、稳定性
三方面对催化剂的性能进行了评价。结果表明:制备方法对
催化剂的活性有重要的影响,其催化剂活性排序为溶胶-凝胶
法>共沉淀法>浸渍法;活性组分的负载量直接影响催化剂

的活性、选择性和稳定性。不同的活性组分负载量对催化剂
性能的影响在低温时并没有很大的区别,但到高温时则表现
出了较大的差异,其中当Cu的负载量为15%(质量分数)
时,催化剂的性能最好且最稳定;催化剂的最佳焙烧温度为
750℃,这时的催化剂可使反应气体的转化率达到最高;利用
过渡金属Fe、Co、M0改性催化剂可以改善催化剂的性能,Ni
的改性没有对催化剂性能的改善起到作用。
    本书是云南省自然科学基金“高硫煤还原分解磷石膏制取
高浓度二氧化硫和高品质水泥原料”(项目编号:2006E0023Q)
的研究成果之一,在此感谢云南省科技厅和昆明理工大学的大
力支持。本书在编写过程中,还得到云南民族大学化学与生物
技术学院,昆明理工大学环境工程学院,云天化集团股份有限
公司以及昆明理工大学环境调和型能源新技术研究所全体同仁
的支持和帮助,在此谨向他们表示由衷的谢意。
    由于作者水平所限,书中不妥之处,敬请广大读者批评
指正。

4循环流化床分解磷石膏的
    冷态试验研究
    利用磷石膏提硫联产水泥,是将CaSO4在工业条件下分解成
CaO和S02气体,分别作为制水泥和提硫的主要原料,它既能减
少环境污染,节约堆放场地,又能综合利用资源。长期以来,该
项技术为世界各国所关注。20世纪中叶,曾有利用中空长回转
窑和带立筒预热回转窑生产的实例。但由于技术经济指标不理
想,生产控制复杂,烟气中SO2的体积分数不稳定等原因,发展
缓慢。本课题组对采用黄磷尾气与高硫煤还原分解磷石膏分别进
行了研究,并且在前期研究工作中取得了较好的效果。近年来由
于流态化技术和水泥窑外分解技术的发展和对磷石膏分解规律认
识的提高,国内外对开发磷石膏流化床分解技术都产生了浓厚的
兴趣。这一技术不仅可以大幅度提高产量,降低热耗,稳定操
作,而且可相应提高烟气中S02气体的体积分数。
    在前期研究工作的基础上采用循环流化床(Circulating
Fludized Bed,简称CFB)反应器用高硫煤还原分解磷石膏。循
环流化床反应器的特点是:炉膛内部强烈的扰动及混合,床温分
布比较均匀、随时间的波动小,炉料在炉膛内较长时间的停留,
高固体粒子浓度的内循环及外循环,固体/气体滑移速度高及较
长的停留时间,物料悬浮稳定,在一定的粒径范围内可克服细粉
逸出和粗粉沉落的干扰。这些特点为磷石膏在循环流化床内的分
解以及传热提供了良好的外部条件,可以保证磷石膏较高的分解
率及脱硫率。循环流化床反应器的运行优化主要是通过一系列的
试验来完成的。这些试验主要包括:冷态流化特性试验、反应器
热平衡试验、反应器运行优化试验。

  磷石膏在循环流化床反应器内的分解过程是在流态化状态下
进行的,因此作为反应器内磷石膏分解顺利进行的一个基本条
件,必须保证循环流化床反应器内处于良好的流态化状态。在新
的循环流化床反应器投运时,可以通过冷态试验来了解、掌握其
气、固流动规律,验证和修改设计及运行方案;在反应器运行一
段时间或大修后,通过冷态试验可以帮助用户找出反应器设备、
运行现状与投运之初存在的差距,以便确定下一步的改进措施。
磷石膏在循环流化床反应器内的分解过程极为复杂,热态下测量
困难极大,因此冷态试验被认为是省时、省力、效率高、灵活性
强、适应于循环流化床反应器现场的一种试验方法。冷态试验通
常可用于解决以下问题:
    (1)确定炉内流态化是否均匀,包括炉膛、回料器的流化
均匀程度;
    (2)确定二次风的作用及风速的合理性;
    (3)确定回料器返料流动的均匀性及必要的回料风量;
    (4)确定给料的均匀性;
    (5)确定布风装置的运行状况;
    (6)确定流化床冷渣器和外置式流化床热交换器内的流化
均匀性以及与炉膛匹配的气一固流动特性;
    (7)确定风门挡板的调节特性。
    本课题以循环流化床为对象,自行设计并建立了一套冷态试
验装置,从不同方面对流化床内部流动进行了试验研究,研究了
流化床内两相流动流场的流动现象。并试图开发出一套适合磷石
膏分解的循环流化床反应器,研究内循环流化床磷石膏分解的流
动特性、传热特性、燃烧分解特性、磷石膏的适应性。
4.1循环流化床简介
  4.1-1流态化技术的发展
  流态化(nuidization)是指固体颗粒在流化作用下的流动现

象[80]。人类应用流态化技术的历史非常久远,早先的淘金、冶
炼,甚至淘米、扬簸等都可看成是流态化技术在生产和生活中的
应用[81]。目前公认的流态化技术首次较大规模的工业应用始于
1926年德国的Winkler气化炉[82]。1942年,由于第二次世界大
战对航空汽油需求的剧增,美国麻省理工学院和美孚石油公司开
发出了第一代工业流化催化裂化(Fluid Catalytic Cracking,简称
FCC)装置,对石油工业的发展起了很大的推动作用。20世纪
40年代中期,美国和加拿大等应用流态化技术进行黄铁矿焙烧
和石灰石的煅烧,被视为流态化燃烧技术的开始[83]引。近几十年
来,流态化技术的发展一日千里,其应用范围日趋广泛,目前已
在化工、石油、冶金、制药、动力、环保、材料等领域取得了引
人瞩目的成就,广泛应用于化工生产中的气.固相催化反应、煤
的气化与焦化、固体燃料的燃烧、物料的干燥、加热与冷却、吸
收与浸取、固体物料的输送等,成为一项跨学科发展的新兴技
术。
  循环流化床(Circulating Fluidized Bed,简称CFB)是一种
操作速度较快,并且有大量颗粒返混的流化床,循环流化床具有
比传统密相流化床(如鼓泡床、湍动床)更高的气、固接触效
率、更为均匀的固体颗粒分布以及极少的气、固返混,因此被广
泛应用于工业生产[84]。
  4.1.2循环流化床的工作原理
  当流体向上流过颗粒床层时,其运动状态是变化的。流
速较低时,颗粒静止不动,流体只在颗粒之间的缝隙中通过。
当流速增加到某一速度之后,颗粒不再由分布板所支承,全
部由流体的摩擦力所承托。此时,对于单个颗粒来讲,它不
再依靠与其他邻近颗粒的接触而维持它的空间位置,相反地,
在失去了以前的机械支承后,每个颗粒可在床层中自由运动;
就整个床层而言,具有了许多类似流体的性质,这种状态就
被称为流态化。






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